鄆曹固相萃取柱在動(dòng)物組織中鹽酸克侖特藥物殘留檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)材料

（1）固相萃取小柱，德國(guó)Simon Aldrich PCX固相萃取柱 (150mg/6mL)

（2）鄆曹固相萃取儀，YCCQ-12F

（3）四種β-激動(dòng)劑藥物：鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、西馬特羅、萊克多巴胺等4種β-激動(dòng)劑藥物。

2. 試樣的制備

取豬肝空白樣品，經(jīng)過(guò)液液萃取初步處理后，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白添加試樣。

3. 凈化

依次用甲醇5mL、水5mL和30mol/L鹽酸5mL潤(rùn)洗固相萃取小柱，將上述備用液過(guò)柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脫Classic PCX小柱，收集洗脫液于具塞玻璃試管中，50℃下氮?dú)獯蹈伞Ｔ跇右哼^(guò)柱和洗脫過(guò)程中流速控制在1mL/min左右。

4. 衍生化及檢測(cè)

將上述盛有殘?jiān)木呷Ａг嚬芊湃?0℃烘箱中加熱片刻，除去水分后，加入甲苯100μL和雙*基硅基三fu乙酰胺（BSTFA）100μL，渦旋振蕩20s，密封玻璃塞，置于80℃恒溫烘箱中加熱1小時(shí)，冷卻后加入300μL甲苯，作為試樣溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜分析（色譜柱：DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm，P/N:1525-3002）。

5. 結(jié)果

（1）回收率實(shí)驗(yàn)（精密度和準(zhǔn)確度）

將豬肝空白樣品經(jīng)過(guò)液液萃取初步處理后，分別添加定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五個(gè)濃度的試樣溶液，每批次內(nèi)同濃度做5次平行實(shí)驗(yàn)，共4個(gè)批次