3 試劑

      無水乙mi，A.R（分析純）。.

4 操作前準備

4.1 樣品制備:取除去雜質(zhì)的大豆30~50g磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。

4.2 將抽提筒（19）編號（鋼制打號器打印）用熱蒸餾水洗凈，置于105℃電烘箱烘1h，冷卻，稱重

（m0），備用。

    4.3 將濾紙筒放入濾紙筒架（17）內(nèi)。（注意濾紙上口不得高出濾紙筒架內(nèi)槽）。

4.4 檢查電源是否完好，水源是否接牢。

    4.5 開電源開關(guān)，設(shè)定溫控儀（9）和調(diào)溫旋扭（20）溫度（先調(diào)至終溫45），預(yù)熱15min。

    5 操作方法

5.1 稱取試樣：用分析天平稱取大豆粉碎試樣2g

（m）左右。先在濾紙筒內(nèi)底部塞層脫脂棉，然后將試樣轉(zhuǎn)入筒內(nèi)，再用脫脂棉蓋在試樣上面，于105℃電烘箱烘30min。

    5.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器：手握提把（1），使速節(jié)（6）通過軟軸至適當位置，將濾紙筒架上口對準速節(jié)吸合即可，然后拉下提把，把濾紙筒移至適當高度（使抽提筒放入時不碰）。

    5.3 將抽提筒在干燥器中取出，置于托架（18）內(nèi); 在抽提筒內(nèi)加入50ml無水乙mi。然后，手握托架手柄將抽提筒移入加熱板上（同時可移6只），使抽提筒上口對照下保護套的圓柱孔，保證二平面接觸良好;拉下壓桿（8），將鎖緊勾子（12）同座子（13）鎖牢，然后，再將抽提筒稍加旋轉(zhuǎn)，以保證二平面接觸良好。

    5.4 接通進出水口（14、15)，開啟旋塞（3）（使手柄方向垂直于水平面）。

    5.5 交提把（1）上移，將濾紙筒降入抽提筒浸泡，此時，將溫控儀溫度和調(diào)溫旋扭設(shè)置在45℃。

    5.6 大豆試樣在無水乙mi浸泡1h后，將濾紙筒提升約5cm，進行直滴抽提1.5h（抽提時可將溫控儀溫度調(diào)至50℃）;到時將冷凝管旋塞關(guān)閉（旋塞手柄方向與水平面平行）進行溶劑回收，時間約15min。

    5.7 關(guān)閉電源，左手握住壓桿，拉開鎖緊勾子，使冷凝管復(fù)位，同時右手握住托架手柄將托架上抬，用托架將抽提筒取出，待溶劑揮凈后轉(zhuǎn)入105℃電烘箱烘

45min，冷卻、稱重（m1）計算粗脂肪含量。

    5.8 取下濾紙筒，取出回收乙mi。回收時將容器盛在冷凝管下部（用洗凈、干燥的蒸發(fā)皿），打開旋塞（3）至乙mi流完為止。使用結(jié)束，關(guān)閉電源，擦洗干凈，保持整潔。

    6 結(jié)果計算

粗脂肪（干基，%）= m1 m0 x100

m(1-M%)

式中： m  試樣重（g）;        m0  抽提筒重（g）;        m1  抽提筒與粗脂肪重（g）;

       M%  試樣水分%