偶氮染料固相萃取檢測(cè)方法

       偶氮染料是現(xiàn)染料市場(chǎng)中品種數(shù)量上最多的一種染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。這類染料會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。同時(shí)，偶氮染料對(duì)水環(huán)境的污染也備受關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)使用Sepaths全自動(dòng)固相萃取儀對(duì)水中20種偶染料進(jìn)行萃取富集，并對(duì)萃取效果進(jìn)行了檢測(cè)。本文建立了Sepaths全自動(dòng)固相萃取凈化GC-MS測(cè)定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之間，該方法簡(jiǎn)便可靠，適用于紡織品輕工等行業(yè)。

        技術(shù)參數(shù)：

　　1、全自動(dòng)固相萃取儀氣體壓力：輸出：0-30psi（0-1.4bar） 輸入：100psi（6.9bar）；

　　2、注射泵：Air注射器：1個(gè)10ml注射器 LH注射器：1個(gè)10ml注射器；

　　3、換向閥：非金屬12通閥；

　　4、泵流量：每通道0-40ml/min；

　　產(chǎn)品介紹：

　ZM-SPE-6S固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。

　　主要特點(diǎn)：

　　1、處理大體積樣品，樣品體積范圍為20mL-20L；

　　2、自動(dòng)選擇五種溶劑進(jìn)行SPE柱的活化、清洗、洗脫；

　　3、可同時(shí)進(jìn)行柱萃取及盤式萃取（萃取柱：1ml，3ml，6ml；萃取盤：47mm直徑）；

　　4、全自動(dòng)固相萃取儀具有6個(gè)萃取通道，可同時(shí)萃取6個(gè)樣品；

　　5、四種不同規(guī)格的收集瓶架可選，適應(yīng)不同的搜集體積；

　　6、支持雙柱聯(lián)用的應(yīng)用，適合復(fù)雜樣品分析；

　　7、十二通閥采用全新的非金屬材質(zhì)，可兼容酸堿；

　　8、軟件可存儲(chǔ)任意種方法，調(diào)出即用，自動(dòng)設(shè)置；

　　9、儀器預(yù)存有10個(gè)系統(tǒng)校準(zhǔn)方法，保證儀器的一致性；

　　10、軟件具有樣品管理與儀器管理功能，應(yīng)用更方便；

　　11、滿足EPA方法中水樣測(cè)試認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)方法 ，通用性高；

　　12、水相和有機(jī)相廢液分別通過排放管道排出，避免污染 ；

　　13、沒有單向閥，不必?fù)?dān)心少量的懸濁液會(huì)堵塞泵；

　　14、全自動(dòng)固相萃取儀可以進(jìn)行地下水、地表水、廢水、果汁等（甚至含有懸浮物）的液體樣品的萃取；

　　15、注射泵進(jìn)行洗脫，具有高度的重復(fù)性；

　　16、導(dǎo)入空氣吹掃溶劑，避免溶劑之間干擾；

      實(shí)驗(yàn)過程
      將硅膠柱用20ml正己烷預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑達(dá)到柱吸附層表面時(shí)，加入1ml樣品，用試管收集上樣液，用19ml正己烷清洗小柱，并與上樣液并收集；然后，用20ml二氯甲烷淋洗小柱并收集到另試管。
溶劑1---正己烷
溶劑2---二氯甲烷
溶劑6---空氣