樣品濃縮儀，實驗準備工作

引言

根據相關報道，一些奶廠可能會經受不住利益在奶牛生病的情況或不孕的情況下，盲目的為了提高奶牛產奶量，會使用抗生素和激素等國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產生性早熟現象，對嬰幼兒身體產生嚴重傷害。

衛生部委托北京市疾病預防控制中心、中國檢驗檢疫科學院等檢測機構，樣品濃縮儀采用國際通行的檢測方法(《動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進行檢測，結果激素含量并未超標，但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思，有很多家長已經成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長，所以建立相關激素的簡易檢測方法是一件既有經濟效益又會給人類造福的事情。

2 試樣的制備

2.1 動物肌肉、肝臟、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于-18℃以下冷凍存放。

2.2 牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，充分搖勻，均分成兩份，樣品濃縮儀分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。

2.3 雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應防止樣品被污染或其中的殘留物發生變化。

3 樣品提取凈化

3.1 提取

稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準確加入內標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化。

3.2 凈化

提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脫液在微弱的氮氣流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣，采用LC-MS/MS法進行測定。